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技术创新

饮料中乙二胺四乙酸二钠的测定-山东勗德经贸有限公司

1、适用范围


适用于饮料中乙二胺四乙酸二钠的检测(本实验检测的样品为可乐)。(参考标准 GB 5009.278-2016)


2、溶液的配置


1)标准储备液:精确称取乙二胺四乙酸二钠100mg,用水溶解并定容到100mL,浓度为1000mg/L。


2)三氯化铁溶液:称取0.54g三氯化铁,溶于90mL水中,加入0.1mL盐酸,转移到100mL容量瓶中,用水定容至刻度线,混匀。


3)洗脱剂 -5%甲酸甲醇水:取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL。


4)四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠,加入1000mL水超声溶解,加入磷酸调节pH至4.0。


3、提取步骤


3.1 提取

精密称取可乐5g,置于50mL比色管中,加入25mL水,涡旋混匀,超声提取20min后,加水定容至50mL。吸取5mL上清液于15mL离心管中,待络合。


3.2 络合

向上述提取液中加入0.5mL三氯化铁溶液,涡旋混匀1min,超声20min,7500r/min离心5min,待净化。


4、SPE净化步骤


SPE柱:月旭 Welchrom® SAX

规   格:150mg/6mL

活   化:5mL 甲醇、5mL 水,弃去

上   样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去

淋   洗:依次用5mL水,5mL甲醇淋洗,抽干

洗   脱:5mL 5%甲酸甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱仪测定


5、色谱条件


色谱柱:月旭 Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm

流动相:A-甲醇,B-四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH=4.0)(A:B=15:85等度)

流   速:0.800mL/min

柱    温:30℃

进样量:20μL
检测波长:254nm


6、色谱图或者加标回收率结果



乙二胺四乙酸二钠络合物可乐样加标10mg/kg过柱图谱